Gamry电化学工作站校正数据解析
目的
本技术说明旨在帮助用户更好地理解Gamry电化学工作站的校正过程与数据,一般只需简单看一看,即可判断是来自仪器内在的问题,还是由外部因素所引起。
介绍
要获取可重复的准确数据,必须对您的Gamry电化学工作站进行适当的校正,这个诊断测试能够帮助用户判断仪器是否存在问题,是故障排除的*步。
通常自检都没有问题,但有时,会有个别项目不能通过,这篇技术说明能够帮助您正确解析校正结果数据,从而决定下一步操作。
Gamry Interface系列和Reference系列电化学工作站的自我校正,结果基本上类似。
实验室条件
当运行Gamry电化学工作站校正时,请首先确认仪器已经正确接地和预热,另外,电解池是否已经放置于法拉第屏蔽箱中(防止杂散电磁场的干扰)。如果不满足上述条件,可能会由于这些外部问题而导致仪器校正失败,这不是仪器内部电路原因造成的。
放弃、重做还是忽略?
当校正过程中某个项目不能通过时,会显示提示信息“Abort, Retry, or Ignore?”一般来说,我们建议您点击“Ignore”继续进行校正,这样仪器将会保存校正报告,方便过后进行分析。
通道补偿
Gamry电化学工作站自我校正的*步是检查通道补偿。
这一步测试一般都能正常通过,如果失败,意味着电化学工作站本身出了问题。因此,如果“Ich Channel Offset”或者“Vch Channel Offset”测试显示不通过,您需要将仪器寄给我们上海办公室作进一步测试和分析。
Esig衰减补偿
检查电压信号的Esig衰减测试,仅与Reference系列相关,如果这项测试失败,则可能是电极线缆出了问题。换一根同样的线再测,看看是否能顺利通过。如果仍未通过,请。
IE补偿
Reference系列电化学工作站
对于Reference系列电化学工作站,如果前四个“IE Offsets”测试不通过,这未必是什么重大问题。Reference系列电化学工作站非常灵敏,附近小的杂散放电(低至皮安级的电流),或者甚至仪器内部电路板附近湿度上升,都可能引起系统噪声。确认实验室条件符合要求(预热、电解池置于法拉第箱中、接地),再次进行校正。如果测试几次,仍不能通过,请保存好校正报告,然后Gamry。
以下是Reference 3000受到系统杂散电压干扰的例子。未通过的项目标记为红色。请注意,在低量程时未通过测试,而随着量程不断提高,越来越接近仪器要求的误差范围。再次运行校正程序后,测试通过。
IE Offset [0]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [1]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [2]: -2.499907 (+/-0.1530099) - FAILED
IE Offset [3]: -0.3623838 (+/-0.0180118) - FAILED
IE Offset [4]: -0.0360763 (+/-0.0044999) - FAILED
IE Offset [5]: -0.0031543 (+/-0.00315) - FAILED
IE Offset [6]: -0.0001412 (+/-0.003015) - PASSED
IE Offset [7]: 0.000234 (+/-0.0030015) - PASSED
IE Offset [8]: 0.000261 (+/-0.0030001) - PASSED
IE Offset [9]: 0.000876 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [10]: 0.0006043 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [11]: 0.0006585 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [12]: 0.0005845 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [13]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [14]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [15]: 0 (+/-0.003) - PASSED
Interface系列电化学工作站
对于 Interface系列电化学工作站,如果前面两个IE Offsets没通过,这不一定是仪器出了问题。低量程可能是对附近偶然的杂散放电作出的响应。再次运行测试,如果仍不通过,请Gamry。
所有Gamry电化学工作站适用
误差范围可能会比较容易混淆。测试报告显示允许的误差范围是±0.003 V,但对于仪器校正,可以将IE Offset调整到±0.005 V。因此,当误差达到5 mV时,即使被标记为“FAILED”,电化学工作站仍然是可以正常使用的。IE Offset 测试中,±0.005 V的误差并不会影响系统的性能。如果误差超过±0.005 V,IE Offset 测试失败,请Gamry。
以下是某台Reference 600的校正数据,偏差在5 mV以内(标记为红色),超过了要求的3 mV,仪器仍可以正常使用。
IE Offset [0]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [1]: 0.1395359 (+/-0.5029737) - PASSED
IE Offset [2]: 0.0125915 (+/-0.0529929) - PASSED
IE Offset [3]: -0.0009198 (+/-0.0079992) - PASSED
IE Offset [4]: -0.0029896 (+/-0.0035) - PASSED
IE Offset [5]: -0.0034733 (+/-0.00305) - FAILED
IE Offset [6]: -0.0033375 (+/-0.003005) - FAILED
IE Offset [7]: -0.0033915 (+/-0.0030005) - FAILED
IE Offset [8]: -0.0040573 (+/-0.0030001) - FAILED
IE Offset [9]: -0.0030547 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [10]: -0.0030556 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [11]: -0.0030545 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [12]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [13]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [14]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [15]: 0 (+/-0.003) - PASSED
静电计(EL)补偿
静电计(EL)补偿测试也常常引起混淆。测试报告显示的允许误差范围是±0.003 V,但对于仪器校正可以放宽到±0.005 V。因此,如果误差不超过5 mV,即使被标记为“FAILED”,电化学工作站仍然可以正常使用,±0.005 V误差并不会影响系统性能。如果静电计补偿(EL Offset)测试失败,并且误差超过±0.005 V,请Gamry。
Pstat Control Offset, Scan DAC Offset, ZRA Scan Offset, Pstat Bias DAC Offset, DDS Offset, 以及 Positive Feedback Offset
这些不同的测试, 适合于Gamry Interface系列和Reference系列电化学工作站。如果其中一项或多项不能通过,可能是电极线缆的问题,尝试换用一根同样类型的线,再次运行校正程序。
如果其中一项不能通过,但所有Applied DC测试都能通过情况下(参考下面的数据),可能是电化学工作站内部的问题,请Gamry,获取帮助。
Applied DC测试
如果Applied DC测试不通过,但前面提到的测试均能通过的情况下,可能是电极线缆出了问题。换用一根同样的线再测试。
以下是状态正常的Reference 3000,使用一根有问题的电极线进行校正的情况,未通过的项目标记为红色。
Pstat Control Offset [0]:7.540061E-006(+/-0.008)- PASSED
Scan DAC Offset [0]: 6.794175E-006 (+/-0.008) - PASSED
Scan DAC Offset [1]: 9.42243E-007 (+/-0.008) - PASSED
Scan DAC Offset [2]: 1.817607E-008 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [0]: 0.0001081 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [1]: 0.000112 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [2]: 0.000115 (+/-0.008) - PASSED
Pstat Bias DAC Offset [0]: 8.403379E-006 (+/-0.008)-PASSED
Positive Feedback Offset [0]: 2.085462E-005 (+/-0.005) -PASSED
APPLIED DC PSTAT: 9.053656E-008 (0.0005 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC PSTAT: 1.424587E-008 (-0.0005 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC GSTAT: -3.99024E-005 (-1 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC GSTAT: -3.892947E-006 (1 +/- 10%) - FAILED
如果Applied DC测试与之前提到的测试都无法通过,请Gamry,获取帮助。
Summary总结
本技术说明详细描述了各种自我校正测试项目,以及怎样快速判断是否来自电化学工作站内部的问题,还是电极线缆的问题。同样,如果您对Gamry设备的操作有任何问题,都可以。