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Gamry电化学工作站校正数据解析

点击次数:5669 更新时间:2017-03-07

目的

本技术说明旨在帮助用户更好地理解Gamry电化学工作站的校正过程与数据,一般只需简单看一看,即可判断是来自仪器内在的问题,还是由外部因素所引起。

 

介绍

要获取可重复的准确数据,必须对您的Gamry电化学工作站进行适当的校正,这个诊断测试能够帮助用户判断仪器是否存在问题,是故障排除的*步。

通常自检都没有问题,但有时,会有个别项目不能通过,这篇技术说明能够帮助您正确解析校正结果数据,从而决定下一步操作。

Gamry Interface系列和Reference系列电化学工作站的自我校正,结果基本上类似。

 

实验室条件

当运行Gamry电化学工作站校正时,请首先确认仪器已经正确接地和预热,另外,电解池是否已经放置于法拉第屏蔽箱中(防止杂散电磁场的干扰)。如果不满足上述条件,可能会由于这些外部问题而导致仪器校正失败,这不是仪器内部电路原因造成的。

 

放弃、重做还是忽略?

当校正过程中某个项目不能通过时,会显示提示信息“Abort, Retry, or Ignore?”一般来说,我们建议您点击“Ignore”继续进行校正,这样仪器将会保存校正报告,方便过后进行分析。

 

通道补偿

Gamry电化学工作站自我校正的*步是检查通道补偿。

这一步测试一般都能正常通过,如果失败,意味着电化学工作站本身出了问题。因此,如果“Ich Channel Offset”或者“Vch Channel Offset”测试显示不通过,您需要将仪器寄给我们上海办公室作进一步测试和分析。

 

Esig衰减补偿

检查电压信号的Esig衰减测试,仅与Reference系列相关,如果这项测试失败,则可能是电极线缆出了问题。换一根同样的线再测,看看是否能顺利通过。如果仍未通过,请。

 

IE补偿

Reference系列电化学工作站

对于Reference系列电化学工作站,如果前四个“IE Offsets”测试不通过,这未必是什么重大问题。Reference系列电化学工作站非常灵敏,附近小的杂散放电(低至皮安级的电流),或者甚至仪器内部电路板附近湿度上升,都可能引起系统噪声。确认实验室条件符合要求(预热、电解池置于法拉第箱中、接地),再次进行校正。如果测试几次,仍不能通过,请保存好校正报告,然后Gamry。

以下是Reference 3000受到系统杂散电压干扰的例子。未通过的项目标记为红色。请注意,在低量程时未通过测试,而随着量程不断提高,越来越接近仪器要求的误差范围。再次运行校正程序后,测试通过。

IE Offset [0]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [1]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [2]:  -2.499907 (+/-0.1530099) - FAILED

IE Offset [3]:  -0.3623838  (+/-0.0180118) - FAILED

IE Offset [4]:  -0.0360763  (+/-0.0044999) - FAILED

IE Offset [5]:  -0.0031543  (+/-0.00315) - FAILED

IE Offset [6]:  -0.0001412  (+/-0.003015) - PASSED

IE Offset [7]:  0.000234  (+/-0.0030015) - PASSED

IE Offset [8]:  0.000261  (+/-0.0030001) - PASSED

IE Offset [9]:  0.000876  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [10]:  0.0006043  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [11]:  0.0006585  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [12]:  0.0005845  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [13]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [14]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [15]:  0  (+/-0.003) - PASSED

Interface系列电化学工作站

对于 Interface系列电化学工作站,如果前面两个IE Offsets没通过,这不一定是仪器出了问题。低量程可能是对附近偶然的杂散放电作出的响应。再次运行测试,如果仍不通过,请Gamry。

 

所有Gamry电化学工作站适用

误差范围可能会比较容易混淆。测试报告显示允许的误差范围是±0.003 V,但对于仪器校正,可以将IE Offset调整到±0.005 V。因此,当误差达到5 mV时,即使被标记为“FAILED”,电化学工作站仍然是可以正常使用的。IE Offset 测试中,±0.005 V的误差并不会影响系统的性能。如果误差超过±0.005 V,IE Offset 测试失败,请Gamry。

以下是某台Reference 600的校正数据,偏差在5 mV以内(标记为红色),超过了要求的3 mV,仪器仍可以正常使用。

IE Offset [0]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [1]:  0.1395359  (+/-0.5029737) - PASSED

IE Offset [2]:  0.0125915  (+/-0.0529929) - PASSED

IE Offset [3]:  -0.0009198  (+/-0.0079992) - PASSED

IE Offset [4]:  -0.0029896  (+/-0.0035) - PASSED

IE Offset [5]:  -0.0034733  (+/-0.00305) - FAILED

IE Offset [6]:  -0.0033375  (+/-0.003005) - FAILED

IE Offset [7]:  -0.0033915  (+/-0.0030005) - FAILED

IE Offset [8]:  -0.0040573  (+/-0.0030001) - FAILED

IE Offset [9]:  -0.0030547  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [10]:  -0.0030556  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [11]:  -0.0030545  (+/-0.003) - FAILED

IE Offset [12]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [13]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [14]:  0  (+/-0.003) - PASSED

IE Offset [15]:  0  (+/-0.003) - PASSED

 

静电计(EL)补偿

静电计(EL)补偿测试也常常引起混淆。测试报告显示的允许误差范围是±0.003 V,但对于仪器校正可以放宽到±0.005 V。因此,如果误差不超过5 mV,即使被标记为“FAILED”,电化学工作站仍然可以正常使用,±0.005 V误差并不会影响系统性能。如果静电计补偿(EL Offset)测试失败,并且误差超过±0.005 V,请Gamry。

 

Pstat Control Offset, Scan DAC Offset, ZRA Scan Offset, Pstat Bias DAC Offset, DDS Offset, 以及 Positive Feedback Offset

这些不同的测试, 适合于Gamry Interface系列和Reference系列电化学工作站。如果其中一项或多项不能通过,可能是电极线缆的问题,尝试换用一根同样类型的线,再次运行校正程序。

如果其中一项不能通过,但所有Applied DC测试都能通过情况下(参考下面的数据),可能是电化学工作站内部的问题,请Gamry,获取帮助。

 

Applied DC测试

如果Applied DC测试不通过,但前面提到的测试均能通过的情况下,可能是电极线缆出了问题。换用一根同样的线再测试。

以下是状态正常的Reference 3000,使用一根有问题的电极线进行校正的情况,未通过的项目标记为红色。

Pstat Control Offset [0]:7.540061E-006(+/-0.008)- PASSED

Scan DAC Offset [0]:  6.794175E-006  (+/-0.008) - PASSED

Scan DAC Offset [1]:  9.42243E-007  (+/-0.008) - PASSED

Scan DAC Offset [2]:  1.817607E-008  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [0]:  0.0001081  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [1]:  0.000112  (+/-0.008) - PASSED

ZRA Scan Offset [2]:  0.000115  (+/-0.008) - PASSED

Pstat Bias DAC Offset [0]: 8.403379E-006  (+/-0.008)-PASSED

Positive Feedback Offset [0]: 2.085462E-005 (+/-0.005) -PASSED

APPLIED DC PSTAT: 9.053656E-008 (0.0005 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC PSTAT: 1.424587E-008 (-0.0005 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC GSTAT:  -3.99024E-005  (-1 +/- 10%) - FAILED

APPLIED DC GSTAT:  -3.892947E-006  (1 +/- 10%) - FAILED

如果Applied DC测试与之前提到的测试都无法通过,请Gamry,获取帮助。

 

Summary总结

本技术说明详细描述了各种自我校正测试项目,以及怎样快速判断是否来自电化学工作站内部的问题,还是电极线缆的问题。同样,如果您对Gamry设备的操作有任何问题,都可以。

 

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